emporetm c18固相萃取膜应用于水样中多氯联苯的提取-尊龙凯时人生就博官网登录

empore，固相萃取膜，多氯联苯，cds

前言：

多氯联苯( polychlorinated biphenyls，pcbs)是一类苯环上碳原子连接的氢被氯不同程度地取代的联苯化合物。多氯联苯具有高毒、难降解、强脂溶和生物累积等特性，对环境和人类健康的危害较大，绝大多数国家均已停止生产和使用。但由于pcbs相当稳定且不易降解，在未来的很多年里，多氯联苯仍会长期存在于环境中。

本实验参考hj 715-2014.水质 多氯联苯的测定方法，使用empore^tm 固相萃取膜（c18，47mm）对水样中pcbs进行提取[1]。简要介绍了水样品中pcbs萃取、浓缩到检测的一整套方法，实验方法简便、回收率稳定。

1， 实验过程

1.1 仪器与试剂 

empore^tm 固相萃取膜：c18，47mm，购自美国cds公司（货号：98-0604-0217-3）；

甲醇（色谱纯，fischer公司）

二氯甲烷（色谱纯，fischer公司）

多氯联苯标准物质：（100ng/ml，溶剂为甲醇），购自西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司；

纯净水，产自milli-q^® eq 7000系统，美国密理博millipore公司；

sepaths up全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）

et便携式氮吹浓缩系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；

气相色谱仪：7890b安捷伦气质联用仪，agilent公司。

1.2 实验

1.2.1 样品制备

使用已洗净的1l玻璃样品瓶，装取纯净水1000ml，水中加10ml甲醇进行样品改性，再加入100μl标准液充分摇匀。

1.2.2 净化与浓缩

按照图1所示的方法进行sepaths up方法编辑，并加载方法到相应通道。将样品瓶装载入sepaths up全自动固相萃取仪。并将6个empore^tm 固相萃取膜（c18，47mm）分别装到适配器上，密封好。对6个平行样品进行固相萃取处理。

将洗脱液以疏水膜除水。之后，以et便携

图1 pcbs固相萃取仪器方法

式氮吹浓缩系统浓缩，温度35℃，待液体近干，用1ml甲醇定容，待gc分析。

1.2.3 gc-ecd分析

gc条件：

色谱柱：hp-5；

升温程序：初始80℃，以20℃/min升至200℃，然后4℃/min升至250℃，保持2min，以30℃/min升至280℃，保持5min；

进样方式：分流进样，50%；

进样量：1.0μl；

进样口温度：250℃；

检测器 ：ecd，温度300℃。

2, 实验结果 

图2  10ng/ml pcbs标准谱图

图3水样品加标 pcbs萃取回收谱图

3，结果与讨论 

实验用添加1%甲醇的方法改性水样，使用sepsths up全自动固相萃取仪装置、et便携式氮吹浓缩系统对水中7种多氯联苯进行加标固相萃取和浓缩，在最终浓度为10 ng/ml的低浓度下，实验回收率在65%~100%，6组重复性rsd低于10.0%，结果良好。

4，参考文献

[1] hj 715-2014.水质 多氯联苯的测定方法

表  1%甲醇改性样品固相萃取样品回收