当前位置：尊龙凯时(中国)人生就是搏! > 技术文章 > 耗材专区 empore™xc膜式固相萃取柱用于水质中烷基酚类的检测
前言：
烷基酚类化合物,尤其是壬基酚(np)辛基酚(0p)和双酚 a(bpa)等具有雌激素效应和慢性毒效应,近年来已成为研究热点。烷基酚类化合物作为抗氧化剂和稳定剂广泛应用于塑料、橡胶、农药乳化剂和纺织品整理剂的生产过程。工业废水和生活水中清洁剂分解产物是水系烷基酚类的主要污染源。因此，建立一套快速处理、富集水中烷基酚类化合物并检测的方法是非常有必要的。
本实验参考《水质 9 种烷基酚类化合物和双酚a的测定》，利用mprep-spe08手动固相萃取装置进行净化，再用高效液相色谱进行检测，建立了一种对水质中9 种烷基酚类化合物和双酚a的分析方法。
关键词：
水质; 烷基酚; 膜式固相萃取柱
1.实验过程
1.1 仪器与试剂
mprep-spe08手动固相萃取装置，货号：pz0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；
multivap-10 多通道平行浓缩仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；
lc-20ad液相色谱仪，岛津企业管理（中国）有限公司；
emporetmxc固相萃取柱（10mm/6ml，2-layer,货号：98-0604-0204-1ea），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；
石英滤膜（47mm,货号：1851-047），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；
甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷均为色谱纯，购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；
氢氧化钠、盐酸、硫代硫酸钠等化学品均为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司；
乙腈中9种烷基酚类化合物/双酚a混标，100μg/ml，坛墨质检科技股份有限公司。
1.2 工作液配制
移取9种烷基酚类化合物/双酚a混标溶液0.1ml，用乙腈稀释至10ml容量瓶中，配制成浓度为1.0μg/ml的9种烷基酚类化合物/双酚a混标工作溶液。
分别移取1.0μg/ml的9种烷基酚类化合物/双酚a混标工作溶液0.02、0.05、0.10、0.50、1.0ml分别置于1.0ml容量瓶中以乙腈定容至刻度，标准浓度为0.02μg/ml、0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml。
1.3 实验部分
实验前所有器皿都用水、丙酮依次清洗2遍，避免使用表面活性剂类洗涤剂。水样用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至ph中性,取200ml水样加入20mg硫代硫酸钠混匀，水样以约 25ml/min 速度通过分别以10 ml丙酮、10 ml二氯甲烷、10 ml乙腈、10 ml甲醇、10 ml水活化的emporetmxc固相萃取柱（10mm/6ml，2-layer,货号：98-0604-0204-1ea）后用 10ml30%甲醇水淋洗样品瓶及固相萃取柱，氮气吹至近干后，以2.0ml甲醇、5.0ml乙腈、5.0ml二氯甲烷依次洗脱样品瓶及固相萃取柱并收集洗脱液，用multivap-10全自动高通量平行浓缩仪在30℃条件下氮吹浓缩至1.0ml，再加入3.0ml乙腈再浓缩至1.0ml，将溶剂完全置换为乙腈后，用乙腈定容至1.0ml混匀，过0.22μmptfe微孔滤膜后，供hplc测定。
1.4 lc分析
色谱柱：c18柱（250 mm×4.6 mm，5μm），
流动相：a:水 b:乙腈；
流速：1.0ml/min；
检测器：fld，λ激发=227，λ发射=315；
进样量：30 μl。
表1流动相梯度洗脱表
| 时间 | 流动相a | 流动相b |
| 0 | 50 | 50 |
| 15 | 40 | 60 |
| 35 | 16 | 84 |
| 40 | 10 | 90 |
| 41 | 50 | 50 |
| 45 | 50 | 50 |
2.实验结果
图1. 标准品色谱图
图2. 加标样品色谱图
3.结论
本次实验使用emporetmxc固相萃取柱（10mm/6ml，2-layer,货号：98-0604-0204-1ea），北京莱伯帕兹检测科技有限公司对水质中9 种烷基酚类化合物和双酚a进行测定，其加标回收率范围在83.2%~108.2%之间，rsd为2.5%~9.5%。由于empore™ 产品的萃取填料颗粒之间的距离更小，因此吸附效率更高，可以使用较少的萃取填料即可完成有效萃取，并消除了沟流和孔洞的问题，同时具有更好的样品通过性，其致密的结构，在高流速下仍然能保持高效的吸附效果。
4.参考文献
hj 1192-2021 水质 9 种烷基酚类化合物和双酚a的测定
表2 加标回收率结果
| 化合物名称 | 加标浓度μg/l | 回收率（%） | 均值 | rsd | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | % | % | ||
| 双酚a | 0.5 | 107.0 | 101.4 | 100.6 | 106.1 | 101.8 | 107.0 | 104.0 | 2.9 |
| 4-叔丁基苯酚 | 0.5 | 101.7 | 83.5 | 83.2 | 98.5 | 83.6 | 96.7 | 91.2 | 9.5 |
| 4-丁基苯酚 | 0.5 | 103.3 | 105.5 | 105.4 | 94.7 | 107.1 | 97.0 | 102.2 | 5.0 |
| 4-戊基苯酚 | 0.5 | 107.8 | 94.5 | 94.0 | 105.7 | 94.5 | 108.2 | 100.8 | 7.1 |
| 4-己基苯酚 | 0.5 | 98.6 | 96.5 | 91.7 | 101.2 | 99.4 | 101.7 | 98.2 | 3.7 |
| 4-叔辛基苯酚 | 0.5 | 103.9 | 93.2 | 92.9 | 103.7 | 93.0 | 104.1 | 98.5 | 6.0 |
| 4-庚基苯酚 | 0.5 | 101.0 | 103.7 | 103.9 | 92.6 | 104.0 | 89.6 | 99.2 | 6.5 |
| 4-支链壬基苯酚 | 0.5 | 103.4 | 98.2 | 97.7 | 96.2 | 98.3 | 98.2 | 98.7 | 2.5 |
| 4-辛基苯酚 | 0.5 | 99.2 | 98.3 | 98.8 | 93.7 | 98.8 | 88.4 | 96.2 | 4.5 |
| 4-壬基酚 | 0.5 | 104.8 | 92.7 | 92.7 | 99.0 | 92.9 | 99.2 | 96.9 | 5.1 |
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