耗材专区 ezseptm max固相萃取柱检测动物性食品中碘醚柳胺残留量-尊龙凯时人生就博官网登录

前言：

碘醚柳胺是卤化水杨酰苯胺类杀吸虫药，可以抑制虫体线粒体的磷酸化过程，从而阻止虫体内三磷酸腺甙chemicalbook（atp）的合成，导致虫体能量代谢的活力迅速减弱而死亡。它与血液蛋白有很强的亲和力，所以药效在血液中有较长的持续时间，造成药物在动物体内富集，而人类食用这些肉类会使兽药残留进入人体，从而影响身体健康。

本文参照《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》，利用ezsep^tmmax固相萃取柱（60 mg/3ml，货号：pz12802）进行净化，再用高效液相色谱串联质谱仪进行检测，建立了一种对动物性食品中碘醚柳胺残留量的分析方法。

关键词：

动物性食品，碘醚柳胺，固相萃取

1， 实验过程

1.1 仪器与试剂  

mprep-spe08手动固相萃取装置，货号：pz0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

e.t.氮吹浓缩仪，货号：c020017，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

4500质谱系统，sciex公司；

ezsep^tmmax固相萃取柱（60 mg/3ml，货号：pz12802），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

冷冻离心机，gl-20g-ⅱ，上海安亭科学仪器厂  ；  

甲醇（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

乙腈（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

甲酸，氨水，三乙胺等化学品均为分析纯或以上，购自国药集团化学试剂有限公司。

1.1 工作液配制

碘醚柳胺标准物质：100mg/瓶，购自坛墨质检标准物质中心 。

碘醚柳胺标准储备液：取碘醚柳胺标准品适量(相当于有效成分约10mg)，精密称定，用乙腈稀释至10ml容量瓶中，配制成浓度为1000μg/ml的碘醚柳胺标准储备液。

碘醚柳胺标准中间液:移取碘醚柳胺标准储备液0.1ml，用乙腈稀释至10ml容量瓶中，配制成浓度为10μg/ml的碘醚柳胺标准中间液。

碘醚柳胺标准使用液:碘醚柳胺标准中间液0.1ml，用乙腈稀释至10ml容量瓶中，配制成浓度为0.1μg/ml的碘醚柳胺标准使用液。

分别移取0.1μg/ml的碘醚柳胺标准使用液0.02、0.1、0.5、2.0、5.0ml分别置于10ml容量瓶中用甲醇定容至刻度，标准浓度为0.2 μg/l、1μg/l、5μg/l、20μg/l、50μg/l。

1.3 实验部分

1.3.1 样品制备

取羊腰试样2g，置于50 ml聚丙烯离心管中，加10.0 ml 1%三乙胺乙腈溶液均质5min,超声提取10 min,8000 r/min离心5 min,收集上清液至另一50 ml离心管中残渣中加10.0 ml 1%三乙胺乙腈溶液，重复提取一次，合并两次上清液，混匀，取提取液5.0 ml备用待净化。

1.3.2 固相萃取净化

ezsep^tmmax固相萃取柱（60 mg/3ml，货号：pz12802）用5ml乙腈进行活化，取1.3.1待净化液上样，上样结束后用5ml乙腈淋洗萃取柱，再用5ml 5%甲酸乙腈洗脱萃取柱，收集洗脱液，以e.t.氮吹浓缩仪，45℃氮气浓缩至近干，加2.0 ml甲醇，涡旋混匀过微孔滤膜后供lc-ms/ms测定。

1.3.3 lc-ms/ms仪器条件

色谱柱：shim-pack velox c18（2.7μm，2.1*100mm）；

检测方式：多反应监测（mrm）；

流动相：a:0.1%氨水水溶液 b: 甲醇；

流速：0.3ml/min；

进样量：5μl。

表1流动相梯度洗脱表

1， 实验结果

图1 标液色谱图

图2碘醚柳胺标准曲线图

1， 结论

本次实验展示了使用ezsep^tmmax固相萃取柱（60 mg/3ml，货号：pz12802）对动物性食品中碘醚柳胺残留量进行净化，通过高效液相色谱串联质谱进行测定，其加标回收率在85.0%~93.3%之间，rsd在3.6%，能够满足标准要求。说明ezsep^tmmax固相萃取柱（60 mg/3ml，货号：pz12802）能很好的完成方法中的净化工作，并且结果稳定、可靠。

2， 参考文献

1. 《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》

表1   加标回收率结果